小型高壓反應(ying)釜(fu)用連(lian)續加料(liao)法制備(bei)聚醚多元(yuan)醇,其特(te)征在于將環氧單(dan)體70-90.起始劑10-30.催(cui)化劑30-200×10↑［-6］和(he)質子酸0-100×10↑［-6］利用如 下步(bu)驟制備(bei),其中的含(han)量(liang)均為重量(liang)百(bai)分(fen)比:
步(bu)驟1:按配方稱(cheng)取質子酸(suan).起(qi)始劑.催化劑在容器(qi)中(zhong)混和均(jun)勻,并轉入高壓反應釜(fu)內,高壓反應釜(fu)密封;含量(liang)均(jun)為重 量(liang)百(bai)分比(bi);
步驟2:連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie)氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)瓶與(yu)加料(liao)罐(guan),先打開氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)瓶閥(fa)(fa)(fa)(fa),調氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)瓶減壓(ya)表壓(ya)為0.5-1MPA;接(jie)著打開加料(liao)罐(guan)與(yu)氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)瓶連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie)閥(fa)(fa)(fa)(fa),再打開加料(liao)罐(guan)與(yu)高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying) 釜(fu)連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie)進料(liao)閥(fa)(fa)(fa)(fa),用氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)置換3-5次(ci)排除高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)內空(kong)氣(qi)(qi)后(hou),關(guan)(guan)閉(bi)加料(liao)罐(guan)與(yu)高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie)進料(liao)閥(fa)(fa)(fa)(fa),關(guan)(guan)閉(bi)加料(liao)罐(guan)與(yu)氮(dan)(dan)氣(qi)(qi)瓶連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie)閥(fa)(fa)(fa)(fa);設定高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)溫度為 130-140℃,高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)開始升溫,當溫度到(dao)80-100℃打開高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)抽氣(qi)(qi)閥(fa)(fa)(fa)(fa)與(yu)抽真空(kong)裝置連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie),開始脫(tuo)除反應(ying)體(ti)系內的(de)水分0.5-1小時后(hou),關(guan)(guan)閉(bi) 抽氣(qi)(qi)閥(fa)(fa)(fa)(fa),斷開高(gao)(gao)壓(ya)反應(ying)釜(fu)抽氣(qi)(qi)閥(fa)(fa)(fa)(fa)與(yu)抽真空(kong)裝置的(de)連(lian)(lian)(lian)(lian)接(jie);
步(bu)驟3:打開(kai)加(jia)料(liao)罐(guan)與氮(dan)氣(qi)瓶(ping)連接閥(fa)(fa),再打開(kai)加(jia)料(liao)罐(guan)與高(gao)壓反(fan)(fan)(fan)應釜連接進料(liao)閥(fa)(fa),再次用氮(dan)氣(qi)置換3-5次以 排除高(gao)壓反(fan)(fan)(fan)應釜內水分(fen),關閉(bi)加(jia)料(liao)罐(guan)與高(gao)壓反(fan)(fan)(fan)應釜連接進料(liao)閥(fa)(fa),關閉(bi)加(jia)料(liao)罐(guan)與氮(dan)氣(qi)瓶(ping)連接閥(fa)(fa);
步驟4:打開抽(chou)氣(qi)閥與抽(chou)真(zhen)空裝置連接,抽(chou)高壓反應釜使其真(zhen)空度為 0.090-0.095MPA后,關閉抽(chou)氣(qi)閥;
步驟5:將(jiang)加料(liao)罐(guan)與抽(chou)(chou)(chou)真(zhen)空(kong)(kong)裝(zhuang)置連接,抽(chou)(chou)(chou)加料(liao)罐(guan)內(nei)真(zhen)空(kong)(kong)度為0.098-0.1MPA后,斷(duan)開加料(liao)罐(guan)與抽(chou)(chou)(chou)真(zhen)空(kong)(kong) 裝(zhuang)置的(de)連接,關閉抽(chou)(chou)(chou)真(zhen)空(kong)(kong)裝(zhuang)置,利用(yong)加料(liao)罐(guan)內(nei)真(zhen)空(kong)(kong)度吸入環氧單體(ti);
步驟6:高壓(ya)(ya)反應(ying)釜升溫(wen)到130-140℃恒(heng)溫(wen)后,打(da)開加料(liao)(liao)(liao)罐(guan)與(yu)氮(dan)氣(qi)(qi)瓶連(lian)(lian)接閥,再打(da)開加 料(liao)(liao)(liao)罐(guan)與(yu)高壓(ya)(ya)反應(ying)釜連(lian)(lian)接的進料(liao)(liao)(liao)閥,用氮(dan)氣(qi)(qi)壓(ya)(ya)入環(huan)氧單體(ti),當高壓(ya)(ya)反應(ying)釜壓(ya)(ya)力為(wei)0.2-0.25MPA時,關閉高壓(ya)(ya)反應(ying)釜與(yu)加料(liao)(liao)(liao)罐(guan)連(lian)(lian)接的進料(liao)(liao)(liao)閥,關閉氮(dan)氣(qi)(qi)瓶閥; 當高壓(ya)(ya)反應(ying)釜溫(wen)度上升并伴有壓(ya)(ya)力下降時,反應(ying)誘導期完(wan)成,打(da)開氮(dan)氣(qi)(qi)瓶閥,調減壓(ya)(ya)表壓(ya)(ya)為(wei)0.5-1MPA;
步驟7:打(da)開高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)與(yu)加料罐連接的(de)進料閥(fa)(fa), 把剩(sheng)余(yu)的(de)環氧單體用(yong)氮氣持(chi)續(xu)加入高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu),加料過程中調(diao)節(jie)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)與(yu)加料罐連接的(de)進料閥(fa)(fa)使高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)內(nei)壓(ya)(ya)(ya)力(li)在0.4MPA以(yi)下,連續(xu)用(yong)氮氣壓(ya)(ya)(ya)入環氧單 體,1-5小時后,當高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)內(nei)的(de)壓(ya)(ya)(ya)力(li)出(chu)現持(chi)續(xu)上升至(zhi)外部(bu)氮氣的(de)壓(ya)(ya)(ya)力(li)時,關閉(bi)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)與(yu)加料罐連接的(de)進料閥(fa)(fa),30分鐘后高(gao)(gao)壓(ya)(ya)(ya)反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)壓(ya)(ya)(ya)力(li)不(bu)再(zai)下降時,加 料完成(cheng),關閉(bi)氮氣瓶閥(fa)(fa).繼續(xu)反(fan)(fan)應(ying)(ying)1H后降溫(wen)出(chu)料,即(ji)得聚醚(mi)多元醇.具(ju)有設備(bei)簡單,能(neng)(neng)實現連續(xu)加料,且所(suo)合(he)成(cheng)聚醚(mi)具(ju)有平均官能(neng)(neng)度高(gao)(gao),分子(zi)量分布窄,聚合(he)反(fan)(fan)應(ying)(ying)平穩(wen)可控的(de)優點.
